AMX DAS-M-0608 Instrukcja Użytkownika Strona 127

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118
159(100),
135(13),
133(19),
127(10), 126(16), 125(56), 124(44),
123(67),
102(11), 100(25),
97(15), 92(17),
91(25), 89(59),
87(12), 75(22),
73(28),
63(41), 62(15),
51(13), 39(12),
18(14).
7.5.3.2
2,2',6-TricMor-3,5,-dimethylazobenzol
(47)
Man
suspendierte
299
mg
(0,356
mmol)
des
Palladium-Komplexes
58
in
einem
Gemisch
aus
15
ml
Dioxan
und
3
ml
Wasser
und
erhitzte
auf
70
°C.
Dann
leitete
man
10
min
lang
Chlorgas
dn.
Dabei
entstand
dne
klare
Lösung.
Anschliessend
gab
man
Wasser
zu
und
extrahierte
mit
Methylenchlorid.
Die
organ.
Phase
wurde
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Mittels
Säulenchromatographie
(norm.
Kieselgel,
Lfm:
H/Toluol
3:1)
konnten
60
mg
(0,19
mmol
=
29%)
reines
2,2',6-Trichlor-33'-dimethylazobenzol
(47)
als
rotes
Öl
a/jointfilesconvert/432849/bgetrennt
werden.
iH-NMR
(C6D6,
200
MHz):
132
(s,
3H,
-CH3);
1,97
(s,
3H,
-CH3);
6,40
(d,
(J0
=
8,2),
IH,
H-C(3'));
6,62
(dxd
0o
=
8,2;
Jm
=
2,2),
IH,
H-C(4'));
6,90
(d
J0
=
8,4),
IH,
H-C(4)
oder
H-C(5));
7,14
(d
und
Benzol,
H-C(4)
oder
H-C(5));
7,65
(d0m
=
2,0),lH,H-C(6*)).
IR
(KBr):
3050w, 2950w, 2920w, 2850w, 1475m,
1450s,
1375m,
1260m, 1195w,
1145m,
1135m, 1095m, 1055m,
1025w,
960w,
885w,
835w,
805s,
790m,
720m,
695w, 665w, 635w,
550w.
MS
(I>10%):
316(30),
315(16),
314(76), 313(18),
312(M+,
78),
189(31), 187(49), 161(55),
159(75),
155(27),
153(72),
127(59),
126(19),
125(100),
124(14),
123(27),
99(22),
90(13), 89(58), 75(11), 73(12),
63(26).
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